流动注射测量挥发酚的方法研究

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3.0 牛悦 2024-11-19 4 4 2.77MB 58 页 15积分

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摘要

随着社会经济的飞速发展，大量的工业废水、生活污水被排入到自然水体中，

使水中各种有机污染物质的含量增加，对生态环境和人体健康产生了严重的危害。

水中挥发酚可以表征水体中有机物的污染程度，是水质评价的一个重要指标。目

前，水中挥发酚测定常用的实验室分析方法存在操作复杂，耗时长，且容易造成

严重的二次污染等缺陷，已经逐渐不能满足当今环境监测的需要。为了满足更高

的精密度要求，同时减少人工操作，以适应大批量过程分析的需求和提高分析过

程的自动化程度，近年来提出了流动注射分析技术（FIA）测定挥发酚含量的方法。

本文首先对该方法研究的模块进行设计，通过采用单因素法对实验的参数进

行优化，考察了泵速，时间，样品环长度，反应管长度，试剂浓度等对测定结果

的影响情况，最后，根据质量控制实验，评价该方法的可靠性。最终得到在 0-200μg/L

的线性范围内，相关系数 r＞0.9999，检出限为 0.48μg/L，精密度＜2.47%，相对误

差＜1.14%，加标回收率在 89.5%-105%之间，均获得了较为满意的结果。与国标

法相比，该方法具有更高的灵敏度，重现性和准确度。

本文采用的流动注射分析法测定水中挥发酚含量的方法，具有操作简单、测

定速度快、试剂耗量少、检出限低、重现性好、环境友好、自动化程度高等优点，

是一种绿色分析化学方法。实现了真正意义上的水中挥发酚的自动化分析。该自

动分析方法的研究，对开发高精度、高效率的水质实时在线监测的方法做了有益

的探索，在环境监测领域具有良好的应用前景。

关键词：流动注射分析挥发酚自动化

ABSTRACT

With the rapid development of social economy, significant quantities of domestic

sewage, and nitrogenous wastewater in industry have been dumped into natural water

bodies, which is raising the level of various organic pollutants in water, resulting in

harmfulness in ecological environment and human health. As a index of the degree of

organic pollution, volatile phenol is one of the parameters in organic compounds

monitoring, mainly used for the analysis of drinking water, surface water and industrial

wastewater. The laboratory analysis of volatile phenol is still using the traditional

method which is cumbersome, slow and easy to cause serious secondary pollution.

Today, it becomes unable to meet the requirements of environmental monitoring

gradually. In order to reduce the manual involvement, improve the automation of

analysis meeting the higher accuracy requirements, adapt to the process of analysis and

bulk analysis, flow injection analysis determination of volatile phenol is established.

In this paper, pipeline is designed firstly. Then study the impact of detection

wavelength, pump speed, time, length of sample loop, length of reaction tube, reagent

concentration by single-factor optimization. Finally, evaluate the reliability of the new

method by quality control experiments. In the range of 0-200μg/L, linear correlation

coefficient is over 0.9999. The limits of detection is 0.48 μg/L. The limits of detection

relative standard deviation is less than 2.47%.Relative error is less than 1.14%.The

recoveries of permanganate index is between 89.5%-105%.Compared with national

standard method, this method has higher sensitivity, reproducibility and accuracy.

FIA is a green chemical analysis method which is fast, reproducible, economic,

environmentally friendly and automatic. The determination method of volatile phenol

by flow injection analysis realizes automatic analysis. This study makes beneficial

exploration for environmental monitoring field.

Key Word: flow injection analysis(FIA), volatile phenol, automation

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论............................................................................................................1

§1.1 课题研究的意义........................................................................................1

§1.2 国内外研究现状........................................................................................4

§1.2.1 挥发酚检测的研究现状 ..................................................................4

§1.2.2 流动注射分析法概述 ......................................................................7

§1.3 本文的研究目的、内容及创新点..........................................................16

第二章实验部分....................................................................................................18

§2.1 实验原理 ................................................................................................18

§2.2 实验设备和试剂 ....................................................................................18

§2.2.1 实验设备 ........................................................................................18

§2.2.2 实验所用试剂 ................................................................................23

§2.2.3 试剂的配制 ....................................................................................24

§2.3 实验基本操作步骤 ................................................................................25

第三章结果与讨论................................................................................................29

§3.1 流动注射参数的确定 ............................................................................29

§3.1.1 泵速的确定 ....................................................................................29

§3.1.2 时间的确定 ....................................................................................29

§3.1.3 样品环长度或试样注入体积的确定 ............................................30

§3.1.4 反应管长度的确定 ........................................................................31

§3.1.5 蒸馏温度的确定 ............................................................................31

§3.1.6 干扰的去除 ....................................................................................32

§3.2 试剂浓度的确定 ....................................................................................33

§3.2.1 蒸馏试剂浓度的确定 ....................................................................33

§3.2.2 4-氨基安替比林浓度的确定 ........................................................33

§3.3 优化后的实验条件 ................................................................................34

§3.4 质量控制实验结果 ................................................................................35

§3.4.1 标准曲线 ........................................................................................35

§3.4.2 检出限 ............................................................................................36

§3.4.1 精密度 ............................................................................................38

§3.4.2 准确度 ............................................................................................41

§3.5 流动注射法与国标法对比实验结果 ....................................................45

§3.5.1 显著性检验 ....................................................................................45

§3.5.2 测定时间对比 ................................................................................46

§3.6 实际水样的测定 ....................................................................................46

第四章结论..........................................................................................................49

参考文献..................................................................................................................50

在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果......................................55

致谢........................................................................................................................56

第一章绪论

§1.1 课题研究的意义

随着社会经济的快速发展，人们倍加关注日益严重的环境问题。环境监测作

为环境科学的一个重要组成部分，它是环境保护的依据，其目的就是为了客观、

全面、及时、准确地反映环境质量及发展变化趋势，为环境保护、环境管理、环

境规划、污染源控制、环境评价提供科学依据。环境监测即是通过运用现代科学

技术手段对代表环境污染和环境质量的各种环境要素 (环境污染物)的监视、监控

和测定，从而科学评价环境质量及其变化趋势的操作过程[1]。

通常在确定了监测项目即目标污染物之后，与其它常规检测相比较而言，环

境监测则更为复杂，这主要由于污染物的含量低、基体复杂、需要在线分析等。

作为环境科学的一个分支学科，环境监测是随环境污染问题的日益严峻及科学技

术的发展而产生和进步起来的，已逐步形成系统的、完备的环境监测体系。其经

历了三个阶段：污染监测阶段或被动监测阶段、环境监测阶段或主动监测、目的

监测阶段、污染防治监测阶段或自动监测阶段[2]。

随着现代分析技术的日益发展，环境监测的项目越来越多且更加复杂，这必

将对检测技术的准确度、灵敏度和效率提出更高的要求。传统的环境监测分析方

法大都分析速度较慢、准确性有限，已逐渐不能满足环境检测的要求。尤其是近

年来人们对各类水体中的有机污染物的监测愈来愈重视，不仅监测项目和监测量

大大增加，还要进行连续监测从而收集大量的动态分析材料用于水质管理。水中

有机污染物质的种类繁多，含量低，通常需要分离和富集，有的样品还需要进行

萃取，因此预处理操作往往很复杂，费时并要消耗大量人力物力，往往经过一系

列预处理步骤之后，所得到的分析结果精确度并不能令人满意。

在对有机污染物的检测中，水中挥发酚是水质评价的一个重要指标，它可以

表征水中有机污染物的污染程度。我国卫生部于 2001 年即在颁布的饮用水卫生规

范[3]中将水中挥发酚列为必需检测的项目。酚类属于原生质毒，为高毒物质，是指

苯及其稠环的羟基衍生物，它普遍存在于炼焦、造纸、化工等工业排放污染废水

中，对生态环境和人体健康有着严重的危害，因此，对水体中挥发酚类化合物的

分析检测具有非常重要的现实意义。在水质标准中，酚类的划分是根据酚类化合

物能否与水蒸气一起蒸出，可分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在 230°C 以

下的酚类为挥发性酚（属一元酚），而沸点在 230°C 以上的为不挥发酚[4]。目前用

于测定水中挥发性酚类物质的检测中，国内外主要采用分光光度法和气相色谱法：

流动注射测量挥发酚的方法研究

气相色谱法适用于测定水体中个体酚类化合物的含量[5]，其显然与目前卫生标准限

值定义不相符，而且操作过程相当复杂；分光光度法则分为直接比色法和萃取法

两种[6]。

挥发酚类分析采用的经典方法即 4-氨基安替比林分光光度法[7](GB7490[8],ISO

6439[9])。该方法为标准方法，尽管其准确度及精密度都比较高，但是该法通常操

作繁琐、耗时比较长，而且分析过程中产生大量的有毒有害化学物质严重的威胁

着分析人员的身体健康，同时这种传统的化学法分析样品会产生大量的废水，这

必将造成严重的二次污染，以及方法灵敏度低等不足，因此难以满足现代环境监

测分析工作中大批量水样的测定。由于长期以来没有一种更佳的方法替代，国内

外一直沿用该方法。因此寻找一种既简单快速、灵敏度及自动化高的、安全健康

的方法测定水体中挥发酚的含量具有重要的现实意义。

此外，分析化学方法检测环境问题的过程中，通常要使用大量的化学试剂，

从而形成了更多的化学试剂废弃物，这就导致了更进一步的环境污染问题，因此

明显地违背了保护环境控制污染的宗旨[10]。因此，近年来人们基于绿色分析的理

念，努力致力于少用或不用有机溶剂和其他化学试剂的分析技术的研究与开发，

其目的就是利用环境友好的概念原理，尽量不用或少用有害分析试剂，从而减少

二次污染机率，将环境污染程度降到最低限值。流动注射分析（Flow Injection

Analysis ,FIA）技术正是符合绿色分析的技术之一。

流动注射分析技术（flow injection analysis，FIA）是一种半自动微量分析技术，

它是将微量溶液化学处理与各种检测手段相结合的技术[11]。流动注射分析的概念，

是丹麦技术大学的 Ruzick 和Hanson 于1975 年首次提出，定义为一种快速精密的

溶液处理方法，它可以让化学分析过程在非平衡的动态条件下进行，不仅提高了

分析的速度，精度和准确度也大为增加。近年来由于其具有设备简单、快速、高

效、适用于大批量分析的特点，在环境分析中得到了广泛应用。在进行测定时，

流动注射分析法可高度重现反应时间和混合状态，因此它的进样系统可以把耗时

长的脱线手工操作处理过程(如离子交换、萃取、沉淀、基体分离)转变为几十秒钟

的自动化操作，并可以降低 1～2个数量级幅度的试剂及试样消耗量，不仅有效地

减少了脱线操作中易产生污染的机会，同时提高分析方法的灵敏度得到提高(1～2

个数量级)。

流动注射分析技术有着众多的优点，它具有自动化程度高、分析速度快、操

作成本低和重现性极好特点，一般分析技术都难以比拟，尤其是样品的在线预处

理技术，已越来越受到分析工作者的瞩目。FIA 与多种分析技术的联用，使其在所

有的分析领域都得以应用，如联用分光光度分析、火焰光度分析、等离子质谱分

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摘要随着社会经济的飞速发展，大量的工业废水、生活污水被排入到自然水体中，使水中各种有机污染物质的含量增加，对生态环境和人体健康产生了严重的危害。水中挥发酚可以表征水体中有机物的污染程度，是水质评价的一个重要指标。目前，水中挥发酚测定常用的实验室分析方法存在操作复杂，耗时长，且容易造成严重的二次污染等缺陷，已经逐渐不能满足当今环境监测的需要。为了满足更高的精密度要求，同时减少人工操作，以适应大批量过程分析的需求和提高分析过程的自动化程度，近年来提出了流动注射分析技术（FIA）测定挥发酚含量的方法。本文首先对该方法研究的模块进行设计，通过采用单因素法对实验的参数进行优化，考察了泵速，时间，样品环长...

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