基于多采样时间的光子相关测量法研究

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3.0 牛悦 2024-11-19 4 4 2.3MB 69 页 15积分
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摘要
随着纳米技术的快速发展，迫切需要对纳米颗粒粒径测量方法进行深入研究，
以满足对纳米材料尺寸质检的需要。传统线性自相关测量法数据点计算量大,动态
范围难以提高，功率谱估计法需要对数据加窗，造成频谱泄露，分辨率下降。因
此，需要研究一种通道资源有限的情况下，动态范围较大，分辨率较高，自相关
函数曲线较均滑的光子相关测量法。针对这一问题，本文提出了基于多采样时间
的光子相关测量法。
本文所述的多采样时间光子相关法的测量原理是对散射光信号做处理，计算
光强自相关函数，然后经过反演求取颗粒粒径。散射光信号的产生是基于被光束
照射颗粒所做的布朗运动，由于布朗运动是带稳定增量的非平稳随机过程，相关
函数是无法定义的，本文提出了结构函数的概念，并建立了其与自相关函数的关
系，论述了光子噪声和信号噪声对自相关函数的影响及死区时间误差。
本文通过对采样间隔采集到的光子和激光谐振产生的基模辐射场横截面上的
振幅的分析，分别提出了泊松模型和伽马（Gamma）模型，用以生成自相关函数。
重点研究了多采样时间自相关函数原理，设计了多采样时间自相关算法程序，分
析了多采样时间自相关算法动态范围有限时的通道开销。从自相关函数数据点运
算耗时的角度分析了多采样时间捆绑率
m
的取值及系统误差与
（
t


）取值
的关系，通过 matlab 编程进行了量化分析。
此外，本文搭建了动态光散射实验系统，设计了动态光散射信号模拟器，增
强了实验的完备性。通过对标准聚苯乙烯颗粒的测量实验，本文比较了多采样时
间光子相关法、线性自相关法、功率谱估计法绘制的相关函数曲线形状及优劣，
并绘出相应延迟时刻的残差图。得到自相关函数曲线后通过反演算法，测得样品
颗粒粒径，并比较测量结果和运算耗时。
关键词： 颗粒测量 多采样时间光子相关法 自相关函数 功率谱估计
ABSTRACT
With the development of nanotechnology, in order to supervise the quality of
nano-material dimension, there is an urgent need to conduct the research work of
nanoparticle size measurement. Traditional linear autocorrelation is difficult to improve
dynamic range, power spectrum estimation need to windowing original date, resulting
in spectrum leakage. With limited channel resources , we hope to find a photon
correlation spectroscopy methodology, which have larger dynamic range, higher
resolution and smoother curves of autocorrelation function. To solve this problem, this
paper presents multiple tau scheme which are used in photon correlation spectroscopy.
The multiple tau scheme photon correlation spectroscopy are based on the
computation of dynamic light signal, first we calculate its autocorrelation function , then
by inversion algorithm , we can get the particle size. The appearance of scattered light is
due to the Brown motion of the nanoparticles, which are irradiated by the laser. As the
Brown motion is a non-stationary process with stationary increments, the
autocorrelation function cannot be defined, this paper presents the concept of structure
function, and build up the relationship with autocorrelation function, meanwhile, make
a noise performance analysis for both functions.
Through the analysis of photons detected within a sampling interval of a constant
light intensity and the amplitude of cross section characterized by the laser resonant,
this paper presents Poisson Process and Gamma Process to evolve into autocorrelation
function. Focused on the multiple tau scheme, developed software program, analyzed
the consumption of channels with limited dynamic range. Considering the
computational time per point and system absolute error, we analyze the binning ratio m
and
(
t


) in quantity by matlab.
In addition, this paper build a dynamic light scatting system, develop a dynamic
light scattering signal simulator to enhance the completeness of the experiment. By the
measurement of standard polystyrene, this paper make a comparison among the curves
of autocorrelation function calculated by multiple tau scheme, liner autocorrelation and
power spectrum estimation, draw the residual figure. Then, by inversion algorithm,
figure out the particle size as well as the computational time.
Key Words: Measurement of Particle Size, The Multiple Tau Scheme
Photon Correlation Spectroscopy, Autocorrelation Function, Power
Spectrum Estimation
目 录
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论 .......................................................................................................................... 1
§1.1 概述 ......................................................................................................................... 1
§1.2 纳米颗粒及其粒径测量的意义 ............................................................................. 1
§1.3 颗粒粒径测量方法 ................................................................................................. 2
§1.4 光子相关测量法的发展概况 ................................................................................. 4
§1.5 本课题的研究内容 ................................................................................................. 6
第二章 光子相关测量法的数学原理 .................................................................................. 8
§2.1 概述 .......................................................................................................................... 8
§2.2 双随机过程的相关性 ............................................................................................. 8
§2.3 结构函数 ................................................................................................................. 9
§2.4 随机模型 ............................................................................................................... 11
§2.5 噪声对相关函数和结构函数的影响 ................................................................... 13
§2.6 死区时间误差 ....................................................................................................... 14
§2.7 光子相关 ............................................................................................................... 17
§2.7.1 光子相关的两种类型 .................................................................................. 17
§2.7.2 反演算法 ...................................................................................................... 19
第三章 多采样时间光子相关测量法 ................................................................................ 21
§3.1 概述 ........................................................................................................................ 21
§3.2 线性结构及指数结构自相关函数算法 ............................................................... 21
§3.3 多采样时间自相关函数 ....................................................................................... 22
§3.3.1 采样时间造成的系统误差 .......................................................................... 22
§3.3.2 多采样时间自相关函数的结构及算法 ...................................................... 26
§3.3.3 对相邻相关器采样时间捆绑率取值的讨论 .............................................. 29
§3.4 多采样时间光子相关法硬件实现的初探 ........................................................... 31
第四章 光子相关测量法实验系统 .................................................................................... 34
§4.1 概述 ........................................................................................................................ 34
§4.2 光子相关测量法实验原理 ................................................................................... 34
§4.3 光路系统 ............................................................................................................... 35
§4.3.1 激光器 .......................................................................................................... 35
§4.3.2 入射光路 ...................................................................................................... 35
§4.3.3 散射光路 ...................................................................................................... 36
§4.4 光子计数系统 ....................................................................................................... 37
§4.4.1 光电倍增管及外围电路设计 ...................................................................... 38
§4.4.2 光子计数卡 .................................................................................................. 42
§4.5 动态光散射信号模拟系统 ................................................................................... 43
§4.6 数据处理系统 ....................................................................................................... 46
第五章 实验和讨论 ............................................................................................................ 48
§5.1 概述 ........................................................................................................................ 48
§5.2 实验过程 ............................................................................................................... 48
§5.3 自相关函数曲线的绘制 ....................................................................................... 48
§5.4 自相关函数曲线残差分析 ................................................................................... 52
§5.5 粒径测量结果 ....................................................................................................... 55
§5.6 误差分析 ............................................................................................................... 56
§5.6.1 实验硬件的非理想性 .................................................................................. 56
§5.6.2 实验环境的非理想性 .................................................................................. 58
第六章 总结和展望 ............................................................................................................ 59
§6.1 本文的主要工作及成果 ....................................................................................... 59
§6.2 存在的问题及改进设想 ....................................................................................... 60
参考文献 .............................................................................................................................. 61
在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 .................................................. 64
致谢 ...................................................................................................................................... 65
第一章 绪论
1
第一章 绪论
§1.1 概述
光子相关测量法也称作动态光散射法（Dynamic Light Scattering ，DLS）或准
弹性光散射法（Quasi-Elastic Light Scattering, QELS）
[1]，是一种广泛应用于纳米颗
粒粒径测量的方法。它是一种较新的纳米颗粒粒径测量方法，是在光拍光谱学
（Light Beating Spectroscopy）的基础上发展而来的。本章首先介绍纳米颗粒的含
义及测量其粒径的意义，然后总结、回顾测量纳米颗粒粒径的若干方法，比较并
讨论它们各自的适用范围、可操作性等问题，之后介绍光学测量法的历史，最后
引出光子相关法并总结其发展历史，点明本课题的研究对象：基于多采样时间的
光子相关测量法。
§1.2 纳米颗粒及其粒径测量的意义
颗粒及其形成物作为原料、中间物或产品在自然界以及生产过程中是普遍存
在的。它们对产品和材料的性能与质量、能源的消耗、环境质量、人民身体健康、
全球气象及作物生长等都有着重大的影响[2]。一般情况下，“颗粒”泛指固体颗粒，
而多用液滴（Droplet）和气泡（Bubble）来分别称呼液体和气体状态下的微小粒
子。纳米颗粒通常意义上是指颗粒粒径在
1 100nm
之间的微小粒子，它属于胶体
粒子大小的范畴，在物理尺寸上处于原子簇和宏观物体之间的过渡区，即微观体
系和宏观体系之间。
纳米颗粒由于其粒径很小而表现出很多特殊的理化性质，粒径的大小是纳米
颗粒的一个重要参数，故对纳米颗粒粒径的测量就显得很有必要。下面概括介绍
纳米颗粒一些特殊的理化特性及各自特殊的应用价值，用以解释说明纳米颗粒粒
径测量的意义。
（A）小尺寸效应[3]。当颗粒的尺寸与德布罗意波长、光波波长、超导态的相
干长度或投射深度等物理尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，
非晶态纳米粒子表面层的原子密度减少，表现出特殊的电、磁、光、声等特性。
所有的金属在纳米级颗粒状态下都表现为黑色，金属超微颗粒对光的反射率通常
低于 1%，数微米厚度的超微颗粒涂层就可以完全消光，利用这个特性可以制作高
效率的光热、光电转化材料，高效率地将太阳能转变为热能、电能。
（B）表面效应[4]。颗粒的粒径越小，比表面积越大，颗粒表面原子数相对越
多，这些表面的原子很不稳定，表现出很强的活性。图 1.1 为不同晶粒尺寸的
2
TiO
催化降解苯酚剩余百分率的关系，横坐标是晶粒尺寸,左纵坐标是苯酚剩余百分率,
摘要：

摘要随着纳米技术的快速发展，迫切需要对纳米颗粒粒径测量方法进行深入研究，以满足对纳米材料尺寸质检的需要。传统线性自相关测量法数据点计算量大,动态范围难以提高，功率谱估计法需要对数据加窗，造成频谱泄露，分辨率下降。因此，需要研究一种通道资源有限的情况下，动态范围较大，分辨率较高，自相关函数曲线较均滑的光子相关测量法。针对这一问题，本文提出了基于多采样时间的光子相关测量法。本文所述的多采样时间光子相关法的测量原理是对散射光信号做处理，计算光强自相关函数，然后经过反演求取颗粒粒径。散射光信号的产生是基于被光束照射颗粒所做的布朗运动，由于布朗运动是带稳定增量的非平稳随机过程，相关函数是无法定义的，本文...

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