高效利用太阳能智能薄膜材料研究

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3.0 牛悦 2024-11-19 4 4 1.95MB 52 页 15积分
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I
摘 要
能够根据环境温度的变化而改变太阳红外辐射能量的窗户称之为智能窗。利
用智能窗可以按照需要调节进入室内的能量，它能根据室内温度自动调节对太阳
光能的透过率，而且对可见光波段的透射情况不会造成影响并且能防止有害的紫
外光线部分。在智能窗发展过程中，具有热致效应的二氧化钒薄膜由于其具有独
特的光电性能而受到人们越来越多的关注。世界各国对该领域的研究工作十分重
视。
本文提出了二氧化钒薄膜变温光学模型，基于这种模型理论计算分析了二氧
化钒薄膜的光学特性。研究了在玻璃衬底上制备二氧化钒薄膜的工艺，分析了主
要工艺参数对薄膜特性的影响，并初步制备出具有纳米多晶结构的二氧化钒，对
薄膜光学性能进行了测试和分析，提出了改善可见光透射的方法。
本文主要涉及三个重要方面：
第一，采用多层膜矩阵计算理论和修正的 Sellmeier 色散模型建立了二氧化钒
红外光学模型。基于这种模型计算分析了二氧化钒薄膜的光学特性，并与磁控溅
射方法制备的薄膜样品的光学特性进行比较，两者较为一致。研究得出随着薄膜
厚度增加，二氧化钒薄膜的透射率降低，热滞回线变宽，光密度差增大，相变温
度降低，这主要可归结为薄膜的结晶性所致。
第二，介绍了磁控溅射法制备二氧化钒薄膜的原理，研究分析了工艺参数对
薄膜特性的影响，完善了制备二氧化钒薄膜的工艺流程，获得了典型的工艺参数。
制备出具有纳米尺度的二氧化钒薄膜，发现其相变温度要低于常规的二氧化钒薄
膜。运用 X射线衍射、电子显微镜以及原子力显微镜对二氧化钒薄膜的表面形貌、
晶粒尺寸和成分等进行了分析研究。采用分光光度计(JASCO，Lamda-9)和精密变
温工作台(KER3100-08S)搭建了可变温光学测试装置，可以测试不同温度下二氧化
钒薄膜的透射光谱，发现该材料在相变前后具有良好的红外光开关特性。为进一
步开展二氧化钒薄膜材料在智能窗类光电产品的应用研究打下了良好的基础。
第三，基于可见光波段透射率低情况，设计了一种双层抗反射膜层 TiO2
(25nm)/VO2(50nm)/TiO2(25nm)来提高可见光的透射率。通过计算分析这种多层膜
系结构，发现其能显著提高二氧化钒薄膜的可见光透射率。这种结构的智能窗具
有控制太阳能和热能，以及防紫外线等功能。
关键词：二氧化钒 薄膜 热光效应 红外 智能窗
II
ABSTRACT
The windows which can change infrared radiant solar energy with temperature of
environment are called as smart windows. It can adjust the energy that come into the
room by automatically changing the transmittance to solar energy. Also the visible light
transmission will not be affected and it can prevent harmful ultraviolet. In the
development of smart windows, thermochromic VO2thin films have been paid much
attention to due to their special optical and electrical properties. So the countries in the
world attach more importance to this field.
The thesis proposed the temperature dependence of optical model of vanadium
dioxide thin film, calculated and analyzed the optical properties of VO2thin films based
on this model. The deposition parameters of VO2thin films on glass substrates were
studied, and the important technical parameters that affected VO2thin films properties
were analyzed. Nanocrystalline vanadium oxide thin films had prepared onto the glass
substrates and the optical characteristics were tested. We also introduce a method to
improve luminous transmittance in the end.
The thesis focuses on three important aspects:
Firstly, a proper theoretical model was actually presented to analyze the infrared
optical properties of vanadium dioxide film by using the theory of multilayer matrix
calculation and a mended Sellmeier dispersion model. Based on this model, calculated
and analyzed the optical properties of VO2thin films properties. The curves of theory
calculation fitted the experimental curves of vanadium oxide thin film that had been
prepared by magnetron sputtering method on the glass substrates. Research on the thin
film thickness dependence of the optical properties of vanadium dioxide film, the results
showed that the transmittance of VO2film reduced, thermal hysteresis loop wide and
the optical density changed and the phase transition temperature increased with the film
of thickness increasing. This is due to crystal imperfection of the film.
Secondly, we introduced the principle of magnetron sputtering prepared VO2film.
The important technical parameters that affected VO2thin films properties were studied.
The preparation of vanadium dioxide thin films of the technical process were improved
and obtained a serial of typical technical process parameters. Nanocrystalline VO2films
were prepared. Its phase transition temperature is lower than the conventional VO2films.
III
XRD 、SEM and AFM have been used to study the morphology, grain size and
components of VO2films. A set of optical-testing apparatus has been constructed by a
spectrophotometer (JASCO, Lamda-9) and a self-made sample heater (KER3100-08S).
It can test the transmittance spectra of VO2films at different temperature. The
transmittances measured on different temperatures also reveal that the material owns
excellent switching response to infrared light at critical transition temperature. It is a
basic scope to the applications of VO2films onto photoelectric products such as smart
windows.
Finally, based on the low luminous transmittance of VO2films, a TiO2(25nm)/VO2
(50nm)/TiO2(25nm) structure has designed to enhanced the luminous transmittance.
Optical calculations showed a strong enhancement in luminous transmittance for VO2
films using double layer of TiO2for antireflection. The smart window is multifunctional
with capabilities of solar/heat control, anti-ultraviolet.
Key word: VO2, film, thermo-optical effect, infrared, smart windows
IV
目 录
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论 .....................................................................................................................1
§1.1 引言 ...................................................................................................................... 1
§1.2 国内外研究现状 .................................................................................................. 3
§1.3 二氧化钒薄膜的应用 .......................................................................................... 5
§1.4 课题研究目的和意义 .......................................................................................... 6
§1.5 课题研究的创新点 .............................................................................................. 6
§1.6 本章小结 .............................................................................................................. 7
第二章 二氧化钒薄膜的理论分析 .................................................................................8
§2.1 光学特性理论分析 ............................................................................................... 8
§2.1.1 多层矩阵计算理论 ........................................................................................8
§2.1.2 变温光学模型 ..............................................................................................10
§2.1.3 光学特性数值计算 ......................................................................................11
§2.2 电学特性理论分析 ............................................................................................ 13
§2.2.1 经典 Preisach 理论模型 .............................................................................. 14
§2.2.2 新型 Preisach 理论模型 .............................................................................. 15
§2.3 本章总结 ............................................................................................................. 16
第三章 二氧化钒薄膜的制备 .......................................................................................18
§3.1 二氧化钒薄膜制备方法概述 ............................................................................ 18
§3.1.1 反应溅射 ......................................................................................................18
§3.1.2 反应蒸发 ......................................................................................................18
§3.1.3 热氧化 ..........................................................................................................19
§3.1.4 溶胶-凝胶法 ................................................................................................ 19
§3.1.5 脉冲激光沉积法 ..........................................................................................19
§3.2 磁控溅射简介和原理 ........................................................................................ 20
§3.3 磁控溅射制备二氧化钒薄膜 ............................................................................ 22
§3.3.1 二氧化钒薄膜制备的工艺流程 ..................................................................22
§3.3.2 典型工艺参数 ..............................................................................................23
§3.4 影响二氧化钒薄膜的因素 ................................................................................ 24
§3.4.1 溅射时工作压力对薄膜的影响 ..................................................................24
§3.4.2 工件转速对薄膜的影响 ..............................................................................24
§3.4.3 烘烤温度对膜层粘附性的影响 ..................................................................24
§3.4.4 溅射功率对薄膜的影响 ..............................................................................24
§3.4.5 氧气分压对薄膜的影响 ..............................................................................25
§3.4.6 沉积时间对薄膜的影响 ..............................................................................25
§3.5 本章总结 ............................................................................................................ 26
第四章 二氧化钒薄膜的特性测试与分析 ...................................................................27
§4.1 二氧化钒薄膜形貌分析 .................................................................................... 27
§4.1.1 X 射线衍射分析 ...........................................................................................27
§4.1.2 电子显微镜测试 ..........................................................................................27
V
§4.1.3 原子力显微镜测试 ......................................................................................28
§4.2 二氧化钒薄膜电学特性分析 ............................................................................ 29
§4.2.1 退火温度对薄膜电学特性的影响 ..............................................................29
§4.2.2 退火时间对薄膜电学特性的影响 ..............................................................30
§4.2.3 氧气分压对薄膜电学特性的影响 ..............................................................32
§4.3 二氧化钒薄膜光学特性分析 ............................................................................ 32
§4.3.1 光学测试仪器与平台 ..................................................................................33
§4.3.2 薄膜光学特性测试与分析 ..........................................................................33
§4.3.3 不同衬底材料的光谱特性 ..........................................................................35
§4.3.4 多层膜的优化设计与分析 ..........................................................................36
§4.3.5 纳米二氧化钒薄膜特性 ..............................................................................38
§4.4 本章总结 ............................................................................................................ 39
第五章 全文总结 ...........................................................................................................41
参考文献 .........................................................................................................................43
在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果 .............................................48
致 谢 .............................................................................................................................50
第一章 绪论
1
第一章 绪论
§1.1 引言
随着目前经济社会的发展，人类将面临着能源短缺的危机。而太阳能是取之
不尽的可再生能源，又是绿色能源，不会对环境造成污染。可以预见将对解决人
类的能源与环境问题，发挥极大的作用。为了能高效利用太阳能，人们致力于研
究具有优越性能的各种功能材料。根据工作原理和用途可分为光电转换材料、光
能调控变色材料、光热转换材料和光化学能转换材料等[1]，其代表性材料和典型应
用如表 1-1 所示。目前对相关材料的研究和开发越来越受到各国政府的重视，正逐
步向高性能、低成本、实用化方向发展。其中，基于热光效应的智能窗光学材料
尤其引人注目，这种材料由于其相变前后光学特性和电学特性发生突变[2]，充分显
示其在高效利用太阳能方面的巨大潜力。在基于热光效应的智能窗光学材料中，
最具有代表性的材料就是二氧化钒薄膜材料。随着对二氧化钒薄膜材料不断深入
的研究，特别是纳米二氧化钒薄膜材料的研制，将有望成为一种很好的智能窗薄
膜材料。
表1-1 太阳能材料的比较
1958 年，F.J.Morin 就在贝尔实验室观察到了二氧化钒（VO2）半导体到金属
的相变现象[3]。其发生一级相变的温度约 68℃，并伴随有结晶变形。如图 1-1 所示，
二氧化钒的高温相为四角金红石结构，V4+离子占据体立方，O2-离子占据八面体。
当温度低于相变温度（Tc=68℃）时，二氧化钒的晶格变形成单斜晶系。在体立方
顶角的 V4+离子沿金红石结构的 C轴位移，单元尺寸增大为原来的两倍[4]。基于这
种晶格形变人们提出许多理论模型来解释该相变现象[5]。可是，直至今日，没有一
种模型能解释相变的所有特性。
普遍接受的模型是 J.B.Goodenough 提出的分子场和晶体场论[6]。如图 1-2 所示，
当在金属态时(T>Tc)，钒原子的 3d 能态分离为双重简并能态 Eg和三重简并能态 T2g。
分类
原理
代表材料
光电材料
光伏效应
硅、锗、砷化镓
光调控材料
电致变色、气致变色
氧化钨、氧化镍
光热材料
热光效应
氮化铝、氧化钒
光化学材料
光化学作用
氧化锌、氧化钛
摘要：

I摘要能够根据环境温度的变化而改变太阳红外辐射能量的窗户称之为智能窗。利用智能窗可以按照需要调节进入室内的能量，它能根据室内温度自动调节对太阳光能的透过率，而且对可见光波段的透射情况不会造成影响并且能防止有害的紫外光线部分。在智能窗发展过程中，具有热致效应的二氧化钒薄膜由于其具有独特的光电性能而受到人们越来越多的关注。世界各国对该领域的研究工作十分重视。本文提出了二氧化钒薄膜变温光学模型，基于这种模型理论计算分析了二氧化钒薄膜的光学特性。研究了在玻璃衬底上制备二氧化钒薄膜的工艺，分析了主要工艺参数对薄膜特性的影响，并初步制备出具有纳米多晶结构的二氧化钒，对薄膜光学性能进行了测试和分析，提出了改...

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