分光光度法(部分蒸馏法)自动测量水中氰

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3.0 侯斌 2024-11-19 4 4 1.41MB 48 页 15积分

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摘要

总氰化物通常是指在 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）和磷酸存在的情况下，在

pH<2 的介质中，通过加热蒸馏，能够形成氰化氢的氰化物。它不但是表征水污

染程度的重要指标，同时也是重要的毒理学指标。目前测定水中氰化物的方法有

很多，但是大多需要蒸馏预处理，操作过程复杂、费时，且有些试剂对人体有较

大伤害，长期以来没有一种更好更快捷的方法替代。本文采用了部分蒸馏的方法

来测定水中总氰化物，通过对蒸馏效率的研究，发现了蒸馏过程蒸出总氰化物浓

度的变化的规律，以此确定取部分蒸馏的体积的方案，通过测定部分蒸馏部分的

体积来确定原水样中总氰化物的浓度,并且自行设计了一套自动监测的仪器来完

成整个过程。实验最终结果表明，异烟酸-巴比妥酸部分蒸馏分光光度法测定水

中氰化物灵敏度高，检出限低，精密度和准确度好，各类指标都可以达到国家标

准规定。该方法水样的进样、蒸馏、比色和最终的检测都在“在线”条件下完成,

基本实现了自动化测量，可以在大批量样品的测量中发挥优势，并且此种方法使

用的试剂没有刺激性气味，降低了对操作人员的危害。该方法测量范围：20～600

μg/L，最低检出限为 0.85μg/L，水样测量的回收率为 92%～103%，精密度 RSD

小于 3.0%。经实验验证，本方法操作简便，灵敏度高，优于标准方法。

关键词：总氰化物部分蒸馏异烟酸-巴比妥酸

ABSTRACT

Total cyanide always refers to the material that can be distilled as HCN by

heating Now we know that most of the standard methods not only need distilled

preparation, but also stand out as time-consuming and complicated, and the pyridine

is harmful to human body. This paper uses the method of distillation to determine the

total cyanide in water, through the study on the distillation efficiency of steaming

distillation process that changes the total cyanide concentration, In order to determine

the part of distillation volume, through the determination of distillation volume of

parts to determine the concentration of total cyanide in water samples of raw, also

design a set of automatic monitoring instrument to determine the whole process. The

final results show that this method has good performance in sensitivity, detection limit,

precision and accuracy, all indexes can meet the standards of the state. Sampling,

distillation, colorimetric and the final test is completed in the "online" under the

conditions of the method of sample, the basic realization of automatic measurement,

can give full play to the advantages in the measurement of large quantities of samples

and reagents used in this method, no pungent odor, reduce the harm to operating

person. As this method, detection range as 20～600μg/L. Detection limit was 0.85μ

g/L. The sample recovery was 92% to 103%. RSD was less than 3.0%.Throμgh our

experiment tested, the method is absolutely simple and sensitive compared with

standard method.

Key Word: total cyanide, part distillation, isonicotinic-barbituric

中文摘要

ABSTRACT

第一章绪论..................................................................................................................... 1

1.1 课题研究的背景 .................................................................................................... 1

1.1.1 水中氰化物简介 ............................................................................................... 1

1.1.2 水中氰化物的来源 ........................................................................................... 1

1.1.3 水中氰化物的危害 ........................................................................................... 2

1.1.4 水中氰化物自动监测的意义 ........................................................................... 3

1.2 氰化物检测研究现状 ............................................................................................ 3

1.2.1 氰化物测定常用手工方法 ............................................................................... 3

1.2.2 氰化物测定常用仪器方法 ............................................................................... 7

1.3 目前氰化物测定以及仪器的研发现状 .............................................................. 11

1.3.1 目前氰化物测定现状 ...................................................................................... 11

1.3.2 目前氰化物测定仪器的研发 .......................................................................... 13

1.4 课题内容以及创新点 .......................................................................................... 14

1.4.1 课题研究的内容 ............................................................................................. 14

1.4.2 课题研究的创新点 ......................................................................................... 14

第二章实验部分........................................................................................................... 15

2.1 实验原理.............................................................................................................. 15

2.2 实验装置和试剂.................................................................................................. 15

2.2.1 实验装置 ......................................................................................................... 15

2.2.2 实验所用到的试剂 ......................................................................................... 21

2.2.3 实验试剂的配置 ............................................................................................. 21

2.3 实验操作.............................................................................................................. 22

2.3.1 实验工作原理图 ............................................................................................. 22

2.3.2 实验具体操作步骤 ......................................................................................... 23

第三章结果与讨论....................................................................................................... 25

3.1 仪器结构设计...................................................................................................... 25

3.2 蒸馏效率.............................................................................................................. 30

3.3 部分蒸馏重复性实验.......................................................................................... 31

3.4 最低检出限.......................................................................................................... 32

3.5 精密度.................................................................................................................. 33

3.6 标准曲线（非蒸馏）.......................................................................................... 35

3.7 工作曲线.............................................................................................................. 36

3.8 实际水样测量...................................................................................................... 37

第四章结论................................................................................................................... 39

参考文献......................................................................................................................... 40

在读期间公开发表的论文和承担科研项目及取得成果............................................. 44

致谢................................................................................................................................. 45

第一章绪论

1.1 课题研究的背景

1.1.1 水中氰化物简介

氰化物是指带有(-CN)的一类化合物的总称，通常情况下我们根据和氰基相

连的元素或基团，能够将氰化物分为两大种，即无机氰化物和有机氰化物[1]。无

机氰化物的起源和利用广泛，并且种类繁多，于是最终按照构成与性质又将他们

分为简单氰化物和络合氰化物[2]根据与氰基连接的化学键和性质的差别，又可将

他们分成无机氰化物、有机氰化物和氰化物衍生物。通常人们还有另一种方式来

定义无机氰化物，根据他们的组成和性质分为简单的和复杂的氰化物[3]。

通常情况下，简单氰化物的毒性非常强，并且反应迅速，他们包括氢氰酸（HCN）

和碱金属，碱土金属，铵盐等。另一种就是复杂氰化物氰化锌配合物，镉氰化物，

氰化物，氰化物铁镍，钴氰化物都属于复杂氰化物，这些种物质的毒性本身不强，

对人体造成的危害不大[4]，但在特殊情况下，比如受到水的 pH 值，温度的变化

影响，太阳辐射等的影响，分解成简单的氰化物十分容易，所以有很大的潜在毒

性[5]。

一般我们说的总氰化物不同与以上两种，在 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）和

磷酸混合的条件下[6]，在 pH 小于 2 的溶质中，需要经过加热蒸馏，各种反应，

最终能够形成氰化氢的氰化物才是通常我们说的氰化物。这其中包含所有的简单

氰化物（大部分是碱土金属和碱金属的氰化物，氰化铵）和和最复杂的氰化物（氰

化氰化铜配合物的铁，镍，锌氰化物，氰化物），其中不包括钴氰络合物[7]。

1.1.2 水中氰化物的来源

水中氰化物主要来自诸如焦化废水、电镀-铁链厂废水、印染废水、日用化

工废水、选矿废水等工业废水的排放。选矿废水中，国内外黄金矿山企业从精金

矿提炼金的主要方法是氰化法冶金，此过程适合大多数的含金矿石，回收效率很

高，但是会产出的大批废水中含有氰化物[8]。

焦化废水是一种高煤低温干馏，煤气净化，副产品回收和精炼过程混合废水

的污染物，包括酚类，氰化物[9]。焦化废水中的硫氰酸盐是普遍存在的，是一种

无机污染物的最高水平。焦化废水中的硫氰酸盐不但污染生态环境，还对焦化废

水中的色度、氨氮 COD 等数据的测量造成影响。研究表明[10]，硫氰根离子是焦化

废水宏观指标 COD 控制的重要内容，且生物降解的过程比较敏感、缓慢，容易与

焦化废水中的其他污染物质，如氨氮类化合物、酚类化合物产生交叉抑制影响，

使得焦化废水的处理变得复杂异常且难以控制，还容易其他一系列的物质反应，

影响系统稳定。故应将焦化废水中的硫氰根纳入重点检测指标[11]。

在人类开采黄金的过程中，通常会用到氰化物，由于金单质因氰离子的络合

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摘要总氰化物通常是指在EDTA（乙二胺四乙酸二钠）和磷酸存在的情况下，在pH

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