CTAB、稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米磁性Fe2O3-SiO2复合材料的研究

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3.0 陈辉 2024-11-19 12 4 6.7MB 52 页 15积分
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第一章
摘要
纳米磁性材料特性不同于常规的磁性材料,当磁性颗粒的尺寸与这些特征
理长度相当时,就会呈现超顺磁性、矫顽力和居里温度等反常的磁学性能。稀土掺
杂的无机材料在光学、磁学等诸多领域有着广泛的应用们为合成具有特定
能的新型材料提供了重要的保障。本文研究了表面活性剂(CTAB),稀土(Nd2O3
La2O3)掺杂对纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的制备过程以及光学性能、磁学性能和
磁光性能的影响。
本文是以正硅酸乙酯和硝酸铁盐分别作为二氧化硅及氧化铁前驱体,通过
胶-凝胶工艺制备了具有良好光学性能和磁性能的纳米 Fe2O3-SiO2复合材料,加一
定量的 CTAB 和 稀土(Nd2O3La2O3)合成纳CTAB-Fe2O3-SiO2Nd2O3-Fe2O3-
SiO2Nd2O3-La2O3-Fe2O3-SiO2复合材料,其中包括溶胶,薄膜和粉体。通过透射
光谱、红外光谱、XRD 衍射图、ZFC/FC 曲线、VSM 图、法拉第旋转角曲线等表征手
。 我 CTAB
La2O3Nd2O3)的纳米复合薄膜具有高的透射率,对于复合薄膜多层膜,透射
率的峰值也高达 80%。从红外图谱中可知,经 400oC的热处理,CTAB 已脱除,稀
土促使 Fe-O 吸收峰更尖锐,XRD 衍射图出现了 γ-Fe2O3α-Fe2O3Nd2O3
La2O3衍射峰,说明掺杂量低。ZFC/FC 曲线和 VSM 图说明了所制备的复合材料具
有很好的超顺磁性。还考察了不同 CTAB 的浓度、不同稀土 Nd2O3浓度和不同稀土
La2O3Nd2O3比例掺杂对纳米 Fe2O3-SiO2复合溶胶和复合薄膜的磁光效应的影响
结果表明不同的复合溶胶和复合薄膜均有较大的法拉第旋转角,说明了各种复
材料是理想的磁光材料。所以通过加 CTAB 和掺杂稀土等手段就可以得到具有优
良性能的纳米磁性复合材料。
关键词:溶胶-凝胶法 纳米磁性材料 稀土(Nd2O3La2O3)掺杂 法
拉第效应
1
CTAB、稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米磁性 Fe2O3-SiO2复合材料的研究
ABSTRACT
Nano-magnetic materials will show superparamagnetism, the coercivity, Curie
temperature and abnormal magnetic properties unlike conventional magnetic properties
of nano-magnetic materials, when the size of magnetic particles is similar to physical
length of these materials, Rare-earth doped inorganic materials have been widely used
in optical, magnetic and other fields. They will provide important protection with
specific functions of their synthesis of new materials. The surfactant (CTAB), rare earth
(Nd2O3 and La2O3) doped on the Fe2O3-SiO2 nano-composites process and optical
properties, magnetic properties and magneto-optical properties in the paper.
In this paper, TEOS and Fe(NO3)3·9H2O were used as silica and iron oxide
precursor, good optical and magnetic properties of Fe2O3-SiO2 nano-composite materials
were prepared by sol-gel technique. CTAB-Fe2O3-SiO2, Nd2O3-Fe2O3-SiO2 and Nd2O3-
La2O3-Fe2O3-SiO2 nano-composite materials were prepared after adding a certain
proportion of CTAB and rare earth (Nd2O3, La2O3) into Fe2O3-SiO2 nano-composite
materials, including sol, thin films and powders. The optical properties and magnetic
properties of the samples were measured by transmission spectroscopy, infrared
spectroscopy, XRD, ZFC / FC, VSM and other means. We found that addition of CTAB
or doped with rare earth (Nd2O3 and La2O3) nano-composite films with high
transmission rate, the peak transmission rate of the multilayer films rose to 80%.CTAB
has been removed after 400oC heat treatment. The Fe-O absorption peak promotes more
in the IR spectra. We found the γ-Fe2O3 and α-Fe2O3 diffraction peaks, but Nd2O3 and
La2O3 diffraction peaks are not found in XRD, because of low doping. ZFC / FC and the
VSM show the composite materials have good superparamagnetism. Different CTAB
concentrations, different Nd2O3 concentrations and different the proportion of Nd2O3
and La2O3 doped Fe2O3-SiO2 nano-composite sols and films can improve magneto-optic
effect. The results show that the different composite sol and composite films have larger
Faraday rotation angle, a variety of composite materials we prepared are ideal optical
materials. Therefore, you can get excellent performance of nano-magnetic composite
material by adding CTAB and doping rare earth.
Key Word: Sol-Gel, Nano-magnetic materials, Rare Earth (Nd2O3 and
La2O3) doped, Faraday effect
目录
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪 论........................................................1
§1.1 引言.........................................................1
§1.2 溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术........................................2
§1.2.1 溶胶-凝胶(Sol-Gel)过程.....................................2
2
第一章
§1.2.2 溶胶-凝胶(Sol-Gel)法的影响因素............................4
§1.2.3 溶胶-凝胶(Sol-Gel)法的优缺点..............................5
§1.2.4 溶胶-凝胶工艺应用........................................5
§1.3 所研究的纳米磁性复合材料研究进展.............................7
§1.3.1 纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的研究进展..........................7
§1.3.2 CTAB、稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米材料的研究进展.........8
§1.4 本论文研究的目的和意义与内容.................................9
§1.4.1 本论文研究的目的及意义...................................9
§1.4.2 本论文的研究内容........................................10
第二章 理论基础....................................................12
§2.1 纳米材料的基本理论..........................................12
§2.1.1 小尺寸效应..............................................12
§2.1.2 表面效应................................................12
§2.1.3 量子尺寸效应............................................13
§2.1.4 量子尺寸隧道效应........................................13
§2.1.5 介电限域效应............................................13
§2.2 纳米材料的物理性能..........................................14
§2.2.1 纳米材料的光学性能......................................14
§2.2.2 纳米材料的磁学性能......................................14
§2.2.3 纳米材料的磁光效应......................................15
章 纳米 CTAB-Fe2O3-SiO2复合材料的制备和表征...................17
§3.1 引言........................................................17
§3.2 纳米 CTAB-Fe2O3-SiO2复合材料的制备...........................17
§3.3 测试和表征..................................................18
§3.4 结果和论..................................................19
§3.4.1 透射光谱分............................................19
§3.4.2 红外光谱分............................................21
§3.4.3 XRD ...............................................21
§3.4.4 ZFC/ZC .............................................23
§3.4.5 VSM ...............................................25
§3.5 本章小结....................................................26
章 稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的制备和表征...27
§4.1 引言........................................................27
§4.2 实验制备过程................................................28
§4.4.1 稀土(Nd2O3)掺杂纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的制备...........28
§4.4.2 稀土(Nd2O3La2O3)掺杂纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的制备.....28
§4.3 测试和表征..................................................29
§4.4 结果和论..................................................29
§4.4.1 透射光谱分............................................29
§4.4.2 红外光谱分............................................31
§4.4.3 XRD ...............................................33
§4.4.4 ZFC/ZC .............................................35
§4.4.5 VSM ...............................................37
3
CTAB、稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米磁性 Fe2O3-SiO2复合材料的研究
§4.4.6表面形貌............................................39
§4.5 本章小结....................................................40
章 CTAB 和稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂 Fe2O3-SiO2复合材料的法拉第效应 41
§5.1 引言........................................................41
§5.2 实验制备过程................................................42
§4.4.1 纳米 CTAB-Fe2O3-SiO2复合材料的制备.......................42
§4.4.2 稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的制备......42
§5.3 法拉第效应测试原理..........................................43
§5.4 结果和论..................................................44
§5.4.1 纳米 CTAB-Fe2O3-SiO2复合材料的法拉第效应.................44
§5.4.2 稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米 Fe2O3-SiO2复合材料的法拉第效应. .
...............................................................45
§5.5 本章小结....................................................48
章 工作结与展..............................................50
§6.1 工作结....................................................50
§6.2 工作展....................................................51
第一章 绪论
§1.1 引言
纳米材料纳米颗粒、纳米薄膜和,广说,纳米材料三维
空间至少有一处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料[1]简单地
说,纳米材料寸大小为纳米的颗粒合成的各种材料,其纳米颗粒的大
不应超过100nm通常情况下不应超过10nm。纳米颗粒的制备法已得到很好
的发展,将微粒尺寸制在100nm范围内已不难题纳米材料于纳米材料尺
寸小,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等各种性
成为材料学领域的热点,其相应发展起来的纳米技术也是是21世纪的热点。
纳米磁性材料是材料尺寸度在纳米, 通常在1100nm准零维细微
粉, 超薄膜细纤维()它们成的固态或液态磁性材料,
小尺寸效应和量子隧道效应产生特的光、磁等物理化学性能[2]纳米磁性材
料是近年发展起来的一种新材料纳米磁性材料要分: 材料
材料和半硬磁材料。纳米磁性材料不同应用可分为:纳米磁材料、纳米磁记录
材料、体和巨阻材料等。磁材料的一重要指标是矫顽力,磁材
200Am-1
和磁化度,材料的矫顽力和磁滞损失
纳米薄膜包括米功能薄膜和纳米,前用纳料所
有的光、面的性能, 通过合成薄膜使具有优的纳米功能纳米结
要是通过不同的制合成具有纳米尺寸孔洞等纳米结薄膜
于制备过程中体,溶剂,热处理温度合剂量的对薄膜的
性有显著影响,因种结和性能的纳米薄膜。磁性薄膜材
指厚度从纳米十微具有磁性的功能材料,器件向微
4
第一章
成化、高方向展,波频有高品质的磁性薄膜是目前
发的热点技的发展,磁性薄膜材料的日益成为当前高新技术新材
发中的领域。
纳米材料的制可分为物和化,物要包
发、直流频溅射、束溅射、分子化学包括各种化学
沉积CVD溶胶-凝胶法(Sol-Gel)法等。用物理法能合成度较低、颗粒尺
寸不均的纳米粉体而该制备生产成本也较高,
及。用化学法能合量较好的纳米粉体,化学法但操成本低,
投入生产,是目前研究、生产采用的法。
-Sol-Gel
溶胶、复合薄膜、复合粉体、稀土掺杂薄膜和粉体。溶胶-凝胶工艺作为一种制备纳
米复合材料的制备法,因其具有诸多到广泛的应用。作为本
文研究的基础,将简单介绍溶胶-凝胶过程。
§1.2 溶胶凝胶(Sol-Gel)技术
§1.2.1 溶胶凝胶(Sol-Gel)过程
溶胶-凝胶过程是以无机盐或金属醇盐为前驱体,加一定量的化剂使
水解缩聚反应成凝间网在纳米尺范围内,使所制备
材料具有高度的透明性1.1 溶胶-胶的过程包括几个
简单颗粒粒的长大颗粒网络→网络扩展和后形
凝胶。
1.1 溶胶-凝胶过程
用溶胶-凝胶法制备纳米复合材料的过程,关键是溶胶和凝胶的制备条件
合成溶胶和凝胶的过程水解应和缩聚反应以正硅酸乙酯为例
属醇盐的水解反应和缩聚反应可用两式来
1水解反应
5
CTAB、稀土(Nd2O3,La2O3)掺杂纳米磁性 Fe2O3-SiO2复合材料的研究
2缩聚反应
这里OR 应,
全部,同时在缩聚反应置上水解反应,进缩聚反应
硅氧初级网络当这的颗粒达到一定尺溶剂
便形成溶胶(sol)。溶胶经过长时放置或干燥理,缩聚反应网络构继续
长大,成为网状聚集体,转化为凝胶(gel)湿凝胶直接烘烤干燥
就可以得到凝胶,进得到粉体。在整个溶胶-凝胶工艺过程中,首先
体在液态,反物是定的溶胶
反应和缩聚反应整个过程中不应沉淀生成。
溶胶-凝胶法制备薄膜的过程,所得到的定的溶胶均匀地涂覆
是溶胶中缩聚反应还在反应的进和溶剂的
步挥最终形干燥的凝胶薄膜的过程,Sol-Gel膜。提拉法、法、
法这是常用的,这法各有各的优点。用这制备
薄膜要是溶剂快速应的的。我们根据
的尺寸大小、形状不同以及的要不同而选同的,提拉法
法是目前较为常法,本论文用的是提拉法。
1.2 提拉法膜过程
膜前首先醇清再放燥箱干燥,就得到
的基提拉法成膜的过程要分为浸渍提拉、沉积排液发等五个阶段。
1.2首先把片浸入好的溶胶中,然后从溶拉出,
实验可以通过度,得到不同的薄膜,整个运动过程中,
分溶于重力作回流到容中,物理沉积在基表面
成一个连续、均致密薄膜。
提拉法具有以点:工艺简单成本低,污染便于在气氛
作,可制意尺寸、形状的基制备大面而且得到的是
膜。提拉法也有缺点,溶胶量大溶胶率低整个过程
环境影响其是温度湿度。膜所用的溶胶性能膜工
和不便,因该方法对定性要很高[3,4]
在提拉法溶胶-凝胶薄膜工艺中,般来说,薄膜的着溶胶的度及
化时加,也可以通制薄膜的度。得更
的膜多层膜还可以通过反复浸渍种薄膜热处理时容纳米
6
摘要:

第一章绪论摘要纳米磁性材料特性不同于常规的磁性材料,当磁性颗粒的尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现超顺磁性、矫顽力和居里温度等反常的磁学性能。稀土掺杂的无机材料在光学、磁学等诸多领域有着广泛的应用,它们为合成具有特定功能的新型材料提供了重要的保障。本文研究了表面活性剂(CTAB),稀土(Nd2O3和La2O3)掺杂对纳米Fe2O3-SiO2复合材料的制备过程以及光学性能、磁学性能和磁光性能的影响。本文是以正硅酸乙酯和硝酸铁盐分别作为二氧化硅及氧化铁前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了具有良好光学性能和磁性能的纳米Fe2O3-SiO2复合材料,加一定量的CTAB和稀土(Nd2O3和La2O3)合...

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